Diffraction et Diffusion des Rayons X (D2RX)
Présentation
Le pôle Diffraction et Diffusion des Rayons X fait partie des dix pôles instrumentaux qui constituent la Plateforme de Caractérisation Avancée de l’Institut Chevreul. Il regroupe 7 diffractomètres à rayons X, un banc de diffraction/diffusion des rayons X à bas angles (SAXS/WAXS) et deux appareils de fluorescence X. Cet ensemble d’équipements donne accès à différentes analyses structurales sur composés polycristallins, monocristallins et sur des couches minces que ce soit à l’ambiante ou sous sollicitation (température, pression, humidité, gaz …).
Le pôle D2RX est ouvert à tous les partenaires (chercheurs, étudiants et industriels) désirant réaliser une étude par diffraction des rayons X sur des solides cristallisés, qu’ils se présentent sous forme pulvérulente, massive, monocristalline ou couches minces.
Savoir-faire/expertise :
- Détermination de la composition de mélanges de phases cristallisées (identification, quantification) – Taille de cristallites – Méthode Rietveld
- Etudes de transitions de phases sous sollicitation (hautes températures, humidité, gaz …)
- Résolution structurale sur monocristaux (ambiante, hautes et basses températures, hautes pressions) et/ou sur poudres. Détermination de structure absolue
- Evolution structurale induite par déformation, plasticité des polymères, diffraction-diffusion X, biopolymères
- Couches minces : mesures en incidence rasante, réflectométrie, mesures de stress, figures de pôles, texture, cartographie de l’espace réciproque, rocking curves, etc.
- Analyses élémentaires par fluorescence X (macro et micro)
Pour toute demande d'analyse, envoyer un mail à l'adresse suivante : pole-rx_at_univ-lille.fr
| Contact : | Adresse mail : | Numéro de téléphone : |
|---|---|---|
| Pascal ROUSSEL (Responsable scientifique du pôle) | pascal.roussel_at_univ-lille.fr | Tél : 03 20 05 87 33 |
| Frédéric CAPET (Responsable technique - Monocristaux, anode tournante poudres) | frederic.capet_at_univ-lille.fr | Tél : 03 20 05 87 32 |
| Laurence BURYLO (Poudres RT et HT sous atmosphère contrôlée) | laurence.burylo_at_centralelille.fr | Tél : 03 20 05 87 35 |
| Florence DANEDE (Poudres) | florence.danede_at_univ-lille.fr | Tél : 03 20 43 47 08 |
| Lydia KARMAZIN (Anode tournante massifs et films minces) | lydia.karmazin_at_univ-lille.fr | Tél : 03 20 05 87 36 |
| Jean-François TAHON (SAXS-WAXS) | jean-francois.tahon_at_univ-lille.fr | Tél : 03 20 33 62 04 |
| Maxence VANDEWALLE (Fluorescence X) | maxence.vandewalle_at_centralelille.fr | Tél : 03 74 95 13 96 |
Formulaire de demandes d'analyse
Localisation :
Bâtiment Chevreul, RDC, C3 - Cité scientifique
59655 Villeneuve d'Ascq
Equipements
Le pôle D2RX dispose de 10 équipements d’analyses par diffraction/diffusion/fluorescence des rayons X qui peuvent être regroupés en 5 grandes catégories :
Nous disposons, sur le pôle D2RX, de plusieurs équipements dédiés à l’étude d’échantillons polycristallins (pulvérulents ou massifs) par diffraction des Rayons X.
Ils permettent l’analyse des phases cristallines contenues dans un échantillon. Des informations sur la microstructure de celui-ci (taille des cristallites, micro contraintes) peuvent également être extraites. Des expériences en température (de -260°C jusqu’à 1500°C), sous différentes atmosphères (N2, O2, He, vide…), en humidité contrôlée, peuvent également être réalisées.
Il est donc possible d’étudier, in situ, le comportement d’un catalyseur en fonction de l’atmosphère et de la température, ou la stabilité thermique d’un sucre cristallisé, voir le polymorphisme d’un médicament.
D8-PASSEUR (Température ambiante)
Ce diffractomètre est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à température ambiante. Il est équipé d’un détecteur linéaire rapide de type Lynxeye XE-T et d’un robot-passeur à 90 positions.
D8-HTK1200N (Hautes Températures)
Ce diffractomètre est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à haute température (1200°C) et sous flux gazeux non-corrosif (vide, gaz inertes). Il est équipé d’un détecteur rapide de type Lynxeye et d’une chambre HT de type Anton Paar HTK1200N.
D8-XRK900 (Hautes Températures)
Ce diffractomètre est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à haute température (900°C) et sous flux gazeux « corrosif » ou non (vide, H2, O2, H2O), pour une pression allant de 1 mbar à 10 bars. Il est équipé d’un détecteur rapide de type Lynxeye et d’une chambre réactive de type Anton Paar XRK900.
XPERT-Cu (Températures ambiante, basses et hautes)
Ce diffractomètre est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins de -193°C à +450°C. Il permet d’étudier les poudres en réflexion ou transmission (capillaires). Il est équipé d’un détecteur rapide de type X’celerator, d’une chambre Anton Paar TTK450, d’une chambre à humidité contrôlée Anton Paar THC et d’un four capillaire HUBER (ambiante à 1000°C).
SMARTLAB XE (Très hautes et très basses températures)
Ce diffractomètre est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins de -260°C à +1500°C. Il s’agit d’un diffractomètre à anode tournante 9kW multi-environné.
Il est équipé :
- d’un détecteur 1D
- d’un détecteur 2D
- d’un four Rigaku MHTA, 1500°C, sous flux gazeux non-corrosif
- d’une chambre réactive Rigaku Reactor-X, 1100°C à chauffage infrarouge, sous flux gazeux « corrosif » ou non
- d’une chambre basse température Oxford Cryosystems Phenix, 12K
Nous disposons, sur le pôle D2RX, d'un diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons monocristallins. Il permet la résolution structurale cristalline de composés organiques, inorganiques ou organométalliques à température ambiante mais aussi à basse (80K) et à haute température (1200K). Cet appareil est équipé de 2 sources Mo et Cu.
D8 Venture photon IV
Ce diffractomètre 4 cercles est dédié à l’étude d’échantillons monocristallins à l’ambiante, à haute (1200K) et à basse température (80K).
Il est équipé d’un détecteur bidimensionnel de type PHOTON IV C16 et de 2 sources (Mo et Cu).
Cet équipement permet d'étudier tous types de composés allant des composés très absorbants aux stuctures absolues en passant par des études sous haute pression.
Nous disposons, sur le pôle D2RX, d’un diffractomètre à anode tournante (9 kW) dédié à l’étude d’échantillons polycristallins massifs ou pulvérulents et couches minces. Il permet de réaliser des mesures de diffraction « classique » mais également des mesures en incidence rasante, de la réflectométrie, des mesures de stress, de figures de pôles, de texture, des cartographies de l’espace réciproque, des rocking curves, etc…, tout ceci en fonction de la température et sous atmosphère contrôlée.
SMARTLAB – couches minces
Ce diffractomètre à anode tournante (9kW) est dédié à l’étude d’échantillons polycristallins massifs ou pulvérulents et couches minces de l’ambiante à 1100°C. Il est équipé de 7 cercles et permet des mesures in-plane et out-of-plane. Le diffractomètre est doté :
• d’un détecteur 1D
• d’un détecteur 2D
• d’une chambre HT du type Anton paar DHS 1100.
Il est possible, sur cet appareil de faire de la microdiffraction.
SAXS – WAXS
Banc de mesures petits et grands angles (SAXS et WAXS) équipé d’une micro-source XENOCS au Cuivre et d’un détecteur de type détecteur à Pixels hybrides PILATUS 200K.
Mesures en transmission avec portes échantillons pour solides, poudres, capillaires et liquides avec la possibilité de varier la température de -195°C à 350°C.
qmax : 41.70 nm-1(2 = 61.6°), qmin : 0.03 nm-1
Possibilité de faire du mapping.
L’instrument est équipé pour permettre la réalisation de mesures sur couches minces GiSAXS/GiWAXS.
Une mini-machine de déformation uniaxiale peut également être adaptée sur le banc afin de réaliser des essais de traction in-situ.
BRUKER S2 RANGER
Appareil de fluorescence X à dispersion d’énergie destiné à l’analyse élémentaire de poudres, de massifs et de liquides.
Il est doté d’un passeur d’échantillons et permet la détection et la quantification des éléments du Sodium à l’Uranium.
BOWMAN Serie M Polycapillaire
Appareil de micro-fluorescence X à dispersion d’énergie destiné à l’analyse élémentaire de poudres et de massifs. Cet appareil permet une cartographie de l'échantillon avec un micro-faisceau de 15 µm.
La limite de détection va de l'Aluminium à l’Uranium.
La souce de rayon X est une source en Rhodium.
Actualités
Formation à l’utilisation de la diffraction des Rayons X ; de la structure à la microstructure
Dates de la formation : Du 2 au 6 Juin 2025
Public visé : utilisateurs du Pôle D2RX
Contacts : pascal.roussel_at_univ-lille.fr
catherine.renard_at_centralelille.fr
frederic.capet_at_univ-lille.fr